附录A---二氧化硅含量分析方法
时间：2017-05-06 11:49
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A1 标准方式剂 盐酸：36%～38%； 硫酸：95%～98%； 氢氟酸：40%； 无水碳酸钠； 动物胶：1%。 在分析中用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积 的水相混合。 A2 分析步骤 A2.1 将试样在105℃～110℃烘干。 A2.2 称取0.5g试样于预先放入3g～4g无水碳酸钠的铂坩埚中，搅拌均匀，送入预热至800℃的高温炉中，升温至1000℃熔融30min(空白置于近炉门处，到温度后可先取出)，坩埚取出后立即倾斜放置，冷却。将坩埚置于250ml烧杯中，加入60ml～8冷的盐酸（1+2），待熔块脱离坩埚后，用水洗净坩埚，并用橡皮擦捧擦净，置于水浴上蒸发至湿盐状。在蒸发过程中，要经常搅拌溶液， 使盐类成粉末状而不呈晶状析出，取下，冷却，加入6ml～8ml的1%动物胶溶液，空白加5ml，充分搅匀，放置5min以上，用水冲洗杯壁，加入20ml热水，搅拌使盐类溶解，待沉淀 沉降后趁热过滤，烧杯中沉淀全部转移入漏斗中，用2%温热盐酸洗涤至无铁离子，再用水洗涤两次。 A2.3 将沉淀连同滤纸放在铂坩埚中，低温灰化，在1000℃灼烧30min～50min，干燥器中冷却，称重，再灼烧20min～30min，直至恒量。然后沉淀用水润湿，加4滴硫酸（1+1）和5ml。氢氟酸蒸发至 冒三氧化硫白烟，最后在小电炉上使白烟冒尽。坩埚及残渣在950℃灼烧20min称量。用差减法计算结果。
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